Serimetri
Serimetri atau titrasi serimetri, juga dikenal sebagai oksimetri serat, adalah metode analisis kimia volumetri yang dikembangkan oleh Ion Atanasiu. Ini adalah titrasi redoks di mana perubahan warna Fe2+-1,10-fenantrolin (ferroin) menunjukkan titik akhir. Ferroin dapat berubah warna secara reversibel dalam bentuk teroksidasi setelah titrasi dengan larutan Ce4+. Penggunaan garam serium(IV) sebagai reagen untuk analisis volumetrik pertama kali diusulkan pada pertengahan abad ke-19, tetapi studi sistematis tidak dimulai sampai sekitar 70 tahun kemudian. Larutan standar dapat dibuat dari garam Ce4+ yang berbeda, tetapi sering kali serium sulfat dipilih.[1]
Karena serimetri terkait dengan pasangan redoks Fe2+/Fe3+, ia dapat digunakan untuk analisis kadar nonstoikiometrik yang mengoksidasi Fe2+ atau mengurangi Fe3+. Untuk kasus oksidasi, kelebihan yang tepat dari kristal Mohr kemurnian tinggi ditambahkan pada pencernaan oksida dalam larutan hidrogen klorida (HCl), sedangkan untuk kasus reduksi, kelebihan 1 M triklorida besi (FeCl3) ditambahkan. Dalam kedua kasus, ion Fe2+ akan dititrasi selanjutnya. Karena larutan Ce4+ rentan terhadap hidrolisis, titrasi dilakukan dalam larutan HCl-asam kuat yang ditambahkan beberapa asam fosfat (H3PO4) untuk mendapatkan kompleks fosfat Fe3+ yang kurang berwarna.
Menurut nilai-nilai tabulasi dari potensi standar pada pH = 0 untuk logam transisi baris pertama, setiap nonstoikiometri di bawah keadaan oksidasi berikut akan mengurangi 1 M larutan FeCl3+ sedangkan nonstoikiometri di atasnya akan mengoksidasi garam Mohr: Ti4+, V4+, Cr3+, Mn2+ , Co2+ dan Ni2+. Selain itu, setiap nonstoikiometri dalam kisaran Fe(III)–Fe(II) dititrasi langsung tanpa aditif, setiap nonstoikiometri di bawah Fe2+ akan mengurangi 1 M FeCl3 sedangkan nonstoikiometri di atas Fe3+ akan mengoksidasi garam Mohr. Pada logam transisi baris kedua dan ketiga, hanya elemen awal yang cocok untuk titrasi, dan status oksidasi yang membatasi adalah Zr4+, Nb5+, Mo4+, Hf4+, Ta5+, dan W6+. Potensial standar yang melibatkan ion renium terlalu dekat dengan E° untuk Fe3 + / Fe2 + serta satu sama lain. Nonstoikiometri oksida yang mengandung beberapa elemen dalam keadaan oksidasi yang cocok untuk serimetri ditentukan dalam satu titrasi.[2]
Lihat juga
Referensi
- ^ Gschneidner K.A., ed. (2006). "Chapter 229: Applications of tetravalent cerium compounds". Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earths, Volume 36. The Netherlands: Elsevier. hlm. 286–288. ISBN 978-0-444-52142-2.
- ^ Karen, Pavel (2006). "Nonstoichiometry in oxides and its control". Journal of Solid State Chemistry. 179 (10): 3167–3183. Bibcode:2006JSSCh.179.3167K. doi:10.1016/j.jssc.2006.06.012.
Bacaan lebih lanjut
- (Jerman) Europäisches Arzneibuch. Deutscher Apotheker Verlag, Stuttgart 2005 (Grundwerk 5. Ausg.; Nachträge 2005–2008).
- (Jerman) Eberhard Ehlers: Analytik, Bd. 2: Quantitative und instrumentelle pharmazeutische Analytik. 9. Auflage. Deutscher Apothekerverlag, Stuttgart 1999, ISBN 3-7692-2488-4.